关键词:
分析化学
萃取方法
测定
含铑反应液
铑
摘要:
以混合丁烯和合成气(H_(2)/CO)为原料,铑/双膦配体作催化剂通过羰基化反应生成中间产品戊醛,戊醛再经缩合加氢制环保型增塑剂2-丙基庚醇,该工艺具有贵金属铑浓度低、产物正异比高、反应快、条件温和等特点,但反应液中铑浓度是影响低压羰基合成反应的重要因素。通过建立2-丙基庚醇含铑催化剂反应液的处理方法及其中铑含量测定方法,研究了萃取法分离铑的反应条件,对不同萃取条件下铑含量测定方法做了比较,并与传统消解法及原子吸收法直接测定有机液中铑的方法进行对比,具有反应条件温和、处理便捷、重现性好等特点。结果表明:80℃下,采用10.0 mL硝酸(1+4)、10.0 mL过氧化氢水溶液(H2O2质量分数为30%)、4.0 mL甲苯处理5.0000 g含铑废液1 h,分液后萃取分离,铑从油相转移至水相,定容后采用ICP-AES测定水相中铑含量,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.6%,加标回收率为96.80%~101.19%。